一、試劑盒主要的組成
1、10ml氨氮試劑A1瓶 2、10ml氨氮試劑B1瓶 3、30ml清洗劑1瓶 4、150ml稀釋水1瓶
5、10ml檢測瓶2個 6、1ml注射器1個 7、10ml注射器1個
二、操作步驟
不稀釋(0–9mg/L)
1、用10ml的注射器移取水樣 10 ml 到檢測瓶白色刻度線。
2、向檢測瓶中滴加3滴A試劑(紅色蓋子),混勻,靜置 3min。
3、向檢測瓶中滴加3滴B試劑(藍色蓋子),混勻,靜置 10min。
4、將檢測瓶置于比色卡的空白處,自上而下觀察,找到最接近的色號,對應的色號濃度值既為水樣氨氮近似濃度值。
稀釋(9-900mg/L)
稀釋10(100)倍。用1ml注射器移取1ml(0.1ml)水樣,到檢測瓶。
用10ml的注射器移取稀釋水(可用市售純凈水代替)到白色刻度,顯色(方法同上)。樣品最終的濃度=顯色值(對比比色卡獲得的值)X10(100)。
三、比色方法
左手拿比色卡,右手拿檢測瓶。檢測瓶置于比色卡空白處,眼睛正視前方自上而下觀察,找到最接近的色柱,對應濃度即為溶液樣品的濃度。
如有懸浮物,需要靜置 5 - 10 min。取上清液測定。
四、檢測瓶清洗
檢測瓶使用時間久了,會有黃色的色垢,影響測定,需要定期清洗。檢測瓶清洗:向檢測瓶中滴加3–5ml清洗劑,蓋上檢測瓶蓋,上下多次混勻,直至黃色色垢消失。倒掉清洗劑,用清水沖洗至少三次。
五、干擾因素
1、絡合劑EDTA對測定有干擾。對于電鍍,PCB 廢水等含高濃度的 EDTA,需要先稀釋(例如1000倍,100 倍等),等待的時間從13分鐘(3+10),延長到18分鐘(3+15),能有效的減少EDTA對測定的干擾。或者采用高級氧化預處理,破壞絡合基,再用本法測定。
2、含有Fe3+的廢水(>60mg/L)對測定有干擾。對于高濃度的Fe3+,可以先用0.1mol/L(或0.01mol/L)NaOH調節pH到11,沉淀分離Fe3+,再取上清液,用本法測定。
3、Mg2+,Al3+對測定存在干擾。Mg2+的濃度不能超過400mg/L。Al3+ 的濃度不能超過100mg/L。
4、水樣中含有還原性的組分,對測定有干擾。濃度不高的還原性物質,例如濃度<1g/LNO-,可以通過延長穩定時間到20min,有效消除干擾。
5、Ca2+干擾比較小。2.5g/LCa2+對測定無干擾。其他干擾比較小的還有SO2-(2g/L), PO3-(2g/L),NO3-(2g/L )。
6、10g/LNaCl對測定無干擾,所以本法也適用于含鹽分比較高的水質,例如海水中氨氮的測定。
六、注意事項
1、盡量在光線比較好的狀態下比色。由于比色卡的局限性,本法只適合半定量檢測。配合分光光度計,本法能比較精確的檢測水質。
2、如果高濃度(>1.2mg/L氨氮)不容易比色,請按照前面稀釋法,先稀釋到范圍(0-1.0mg/L),再比色。
3、氨氮試劑A具有毒性,氨氮氨氮試劑B具有腐蝕性。因此在檢測過程中,避免與氨氮試劑A和氨氮試劑B直接接觸。操作的時候,最好帶上防護手套。如不慎將氨氮試劑A,氨氮試劑B濺入眼、口、鼻、皮膚應立即用大量的清水沖洗。
4、本法應避免兒童直接觸摸。需放置在兒童觸摸不到的地方。